在过去的十几年中，因其能够精确地将材料性能调整到理想值，“淬火和分配”（Q·P）的热处理概念开始被业界广为接受。Q·P工艺主要应用于高纯或原型合金的定制材料上。本研究从实验室规模的膨胀仪测量开始，再到更大范围内广泛使用的感应热处理，展示了0.54C-1.45Si-0.71Mn弹簧钢Q·P热处理潜力的全过程。为了获得较小的加工范围，重点研究了成形的显微组织和由此产生的力学性能，主要通过硬度测量、压缩试验以及拉伸试验进行测定。在完全奥氏体化后，采用了三种不同的Q·P工艺路线。金相显微镜、扫描电子显微镜（SEM）和背散射电子衍射（EBSD）的显微组织分析表明，残余奥氏体的体积分数分别为6.4%和15%。有趣的是，15%的残余奥氏体是在分配热处理过程中形成的。与预期相反，拉伸和压缩试验显示，与15%的残余奥氏体条件相比，6.4%的残余奥氏体条件下获得了更好的力学性能。值得注意的是，不仅残余奥氏体的体积分数和细微分布决定了Q·P工艺在改善商用合金力学性能上的潜力，而且残余奥氏体演变过程中的工艺步骤和碳化物的同步生成也对该潜力有着很大的影响。

    1引言

    淬火和分配（Q·P）热处理的概念为众多领域的应用产生了巨大的潜力。这是因为Q·P处理结合了高强度和良好的延性，尤其适用于与安全相关的汽车零部件上。

    由于含有马氏体和残余奥氏体的独特显微组织，Q·P钢具备优异的力学性能。由于过饱和马氏体的碳扩散，残余奥氏体稳定到室温。在完全或部分奥氏体化后，淬火到马氏体转变开始温度（Ms）和马氏体转变结束温度（Mf）之间的规定温度，会导致显微组织内存在未转变的奥氏体。残余奥氏体的稳定化是通过以下分配方式实现的：分配温度与淬火温度相同（一步法）或高于淬火温度（两步法）。Q·P处理的目标是诱导形成一种细晶粒组织，该组织含有回火马氏体板条，且该板条被小面积的稳定化残余奥氏体所包围，从而使钢材具有良好的可成形性。在机械载荷的情况下，奥氏体转变为马氏体，从而提高了钢材强度。这种效应称为“相变诱导塑性”（TRIP效应）。

    残余奥氏体可实现的最大量不仅受淬火温度的限制，而且在奥氏体逆转变分配过程中会增加。碳从马氏体到马氏体-奥氏体界面的分配会导致局部化学成分的变化，从而增加了奥氏体逆转变的驱动力。Yuan等人将奥氏体逆转变描述为碳在马氏体-奥氏体界面处的“动态冻结”效应，这是归因于碳在奥氏体中的扩散范围小于在马氏体中的扩散范围。不过，奥氏体逆转变是一个复杂的过程，取决于许多其他因素，例如马氏体的初始体积分数和类型、位错、合金成分、热处理工艺参数等。

    Q·P钢的典型化学成分含有硅，以防止渗碳体形成，通过碳分配有利于奥氏体的稳定。不过，其他研究有所提及，即使有大量的硅，碳化物也会在分配过程中发生析出。虽然已知渗碳体的形成会对Q·P处理的成功产生负面影响，但过渡碳化物析出的作用尚未完全阐明。在这种情况下，任何碳化物的形成都涉及碳的键合，从而导致了这样一种假设，即奥氏体稳定所需的碳会因碳化物析出而减少。

    前人对60Si2CrVA的研究已经表明，与商用调质（QT）钢相比，高Si含量弹簧钢具有Q·P的潜力。为此，蒂森克虏伯动态元件开姆尼茨股份有限公司联合开姆尼茨工业大学材料科学与工程研究所机械工程系、Del t aSigma Anal ytics股份有限公司、马格德堡大学机械工程学院材料与连接技术研究所机械工程系共同开展了一项研究，本研究的目的是改善低合金弹簧钢（降低Cr含量）的传统Q·T性能，缩短加工时间，无需任何熔盐或回火油浴。通过这种方式，进一步证实该工艺在工业应用方面的潜力。除了硬度试验外，力学性能的研究通常首先通过拉伸试验进行。前人的研究表明，中碳钢的Q·P处理具有很高的潜力，总延伸率超过10%，抗拉强度高达Rm=2000MPa。

    2材料和方法

    本研究中，原材料的化学成分在表1中列出。该钢种根据DIN EN10，089、SAE9254和JISSUP12等标准进行商业销售。与Q·P钢的许多其他研究相比，本研究专注于一种在全球范围内广泛使用的材料，而不仅仅是针对小型科学研究的、不切实际的标准规范。值得一提的是，商用钢中出现的所有杂质都会严重影响Q·P处理范围。尽管如此，为了证明这种材料的潜力，还是面临了诸多挑战。初始材料的显微图像显示初级珠光体显微组织（针状）和一些铁素体区域（亮点）的显微试样呈现出典型的针状暗蚀珠光体显微组织，中间有更多明亮的铁素体斑点，这种显微组织是含碳量0.54%非热处理钢的特征。

马氏体转变开始温度（Ms）和马氏体转变结束温度（Mf）的确定是通过膨胀研究来设定加工范围的限制。淬火至室温和确定的转变温度的膨胀图表明：在950℃奥氏体化100s后，微分曲线可以确定转变温度Ms和Mf。试样长度的特征变化表明Ms为265℃，Mf为100℃。

    为了获得足够量的试样用于详细的机械表征，使用Del taSigma Anal ytics的新型感应热处理设备将实验室规模的膨胀测量结果转化为更大的比例，同时结合了感应炉和接触冷却系统。一个复杂的控制单元通过几个热电偶监测试样的温度，实时调节热处理过程。通过对热处理进行设置，可以在淬火和分配期间避免不环保的熔盐浴。试样的尺寸为直径18.5mm，高10mm。奥氏体化在950℃下进行100s。之后，试样分别淬火到175℃和200℃。以下分配过程是在250℃、300℃和400℃等三个不同的分配温度（PT）下进行的。在所有情况下，分配时间（Pt）均设置为600s。表2概述了不同的处理路线。Q·P热处理较短的持续时间主要是满足工业实际需求。

    使用光学显微镜（Axio-Lab，Zeiss，奥伯科亨，德国）和扫描电子显微镜（SEM，Zeiss DSM，奥伯科亨，德国）进行显微组织观察。SEM也用于断口表面分析，无需任何进一步的准备。电子背散射衍射（EBSD）与SEM（Scios Dual Beam，FEI，希尔斯伯勒，美国）共同用于确定残余奥氏体的体积分数。信号质量差的区域（置信度指数CI<0.1）被排除在外。通过光学显微镜和SEM研究每个试样的显微组织，使用3%硝酸酒精（Nital）腐蚀剂和Kl emm I彩色腐蚀剂作为研磨和抛光后的对比方法。维氏显微硬度试验在威尔逊VH3300维氏硬度计上进行。

    拉伸和压缩试验在常规试验机（ZWICK/ROELL Zmart Pro Universal 100kN）中进行，室温下初始应变率为10-3s-1，试验是位移控制的。虽然在压缩试验期间仅使用试验机的内部位移值，但在拉伸试验期间，使用DIC系统进行实时应变测量。由于本研究中使用了微型拉伸试样，同时需要准确测定屈服强度，因此，采用了这种方法。对于每个Q·P处理路线，测试了三个（用于压缩试验）或四个（用于拉伸试验）试样。拉伸试验的试样尺寸为长度15mm（标距5mm）、宽度2mm和厚度1mm。用于压缩试验的试样的直径为6mm，高度为6mm。所有试样均采用Q·P热处理材料进行机器接线。

    3结果与讨论

    3.1显微组织

    通过EBSD分析Q·P处理试样的显微组织。所有热处理试样的微观组织如图1所示。值得注意的是，像素过低的奥氏体分数不能显示在此类图中。黄色部分显示显微组织中的残余奥氏体（f cc），而灰色部分显示铁素体（bcc）。在计算相体积分数时不考虑该区域。残余奥氏体的体积分数从5.5%增加到15%。此外，在图1（c）和图1（d）中可以观察到残余奥氏体的精细分布。有趣的是，图1（d）中增加的残余奥氏体必须在分配热处理期间产生，以便经历与图1（c）相同的淬火处理过程。

    淬火至室温后，显微组织由马氏体组成，只有少量残余奥氏体（5.5%）。尽管Mf的测量温度（100℃）高于淬火温度（室温），但在显微组织中仍保留了一些小的奥氏体晶粒，这些晶粒由残余应力进行稳定。

可以合理地假设，与淬火至室温的条件相比，淬火至175℃后的残余奥氏体更高。然而淬火至175℃并在250℃分配后，奥氏体的体积分数略高（5.8%）。由于在随后的250℃分配过程中C的迁移率很低，分配似乎不足以稳定所有残余奥氏体。在最终冷却期间，不稳定的奥氏体转变为新鲜的马氏体。

    随着淬火温度和分配温度的提高，奥氏体的体积分数增加。有趣的是，残余奥氏体的体积分数在图1（c）和图1（d）的条件下存在很大差异。虽然淬火温度相同，但这两个条件仅在分配温度上有所不同。一方面，较高的分配温度可能会稳定较高体积分数的残余奥氏体。不过，在这种情况下，从膨胀曲线可以假设大多数残余奥氏体在300℃时已经稳定，因为没有证据表明在最终淬火时未稳定的残余奥氏体会发生马氏体相变。这导致假设图1（d）中较高体积分数的奥氏体也可能是400℃分配期间由马氏体逆转变而形成。

    逆转变奥氏体对力学性能的影响尚未得到很好的研究。在任何情况下，奥氏体部分的组成、形态和尺寸都对力学性能有很大的影响，即TRIP效应的产生。分配过程中新形成的残余奥氏体可能不稳定，也可能无助于Q·P热处理钢在力学试验中展现出优异性能。

3.2力学性能

    在前期的研究工作中，已经公布了三种不同条件下的硬度值，与唯一与残余奥氏体体积分数相关的淬火条件进行比较。Q条件下表现出最高的硬度值（774±15HV0.1）和最低体积分数的残余奥氏体（~5.5%）。这种体积分数对于Q条件具有显著的作

    用，再次强调了硅可以作为合金中奥氏体稳定剂的作用。与Q相比，Q·P1条件（QT=175℃，PT=250℃）硬度降低（640±14HV0.1），而残余奥氏体的体积分数仅略微增加（~5.8%）。Q·P2条件下的残余奥氏体体积分数（QT=175℃，PT=300℃）再次略微增加到~6.4%，这与硬度下降到579±8HV0.1一致。QT=175℃，PT=400℃的Q·P3条件显示15%的残余奥氏体和508±11HV0.1的硬度。与前人研究相比，这些数值非常理想，并且已经表明这种热处理工艺的潜力。无论如何，对于工业应用，需要更详细的力学性能。为此，在三种不同的Q·P条件下进行了拉伸和压缩试验。在图2（a）中，显示了拉伸试验的结果，在图2（b）中显示了压缩试验的结果。杨氏模量的差异与拉伸和压缩试验的不同应变测量结果有关。值得注意的是，压缩试验很快就会达到压缩试验设备的最大载荷，这就是为什么曲线仅在相对较小的塑性变形后立刻终止的原因。

    Q·P1条件（950℃–175℃–200℃）在图2（a）和图2（b）中均表现出最高的屈服强度，但具有脆性特性，几乎没有塑性变形。Q·P2条件（950℃–200℃–300℃）与图2（b）中的Q·P1条件相比，表现出高屈服强度，具有明显的加工硬化，图2（a）中的总应变显著增加，压缩载荷下的屈服强度略有降低。Q·P3条件（950℃–200℃–400℃）表现出高屈服强度，与Q·P2条件相比，加工硬化不太明显，总应变略有降低，压缩载荷下的屈服强度最低。

Q·P1条件（950℃–175℃–200℃）的屈服强度（RP0.2） 为1038±30MPa，极限抗拉强度（Rm）为1774±88MPa，总延伸率（A）为1.56±0.39%，而压缩屈服发生在2054±24MPa。这种巨大的强度差异（SD）效应是马氏体组织的典型特征。类似体积分数的残余奥氏体、唯一的淬火条件以及最高硬度值均支持这一假设。由此得出结论，这种Q·P处理无法将这些试验结果与实际应用的QT热处理的数据进行比较，商用QT条件，RP0.2=1300MPa、Rm=14 5 0–1 750 MPa和A=6%。

    Q·P2条件（950℃–200℃–300℃）在拉伸试验中表现出显著的特性，RP0.2=1338±14MPa，Rm= 1 7 9 2±1 1 M P a和A=10.64±2.11%，压缩试验RP0.2=1825±8MPa。这种只有6.4%细微分布残余奥氏体的条件导致最小的SD效应。与商用QT条件相比，RP0.2增加约3%，Rm增加超过4%，A增加约77%。力学性能的显着改善可能与该条件下稳定的残余奥氏体由相变诱导塑性（TRIP效应）有关。与屈服强度和极限抗拉强度的研究结果相比，应变结果几乎翻了一番，尽管试样在Q·P处理后表现出更少的碳、更少的残余奥氏体并且回火时间要短得多。RP0.2=1354MPa、Rm=1808MPa和A=12.5%的试样表现出色，突出了Q·P热处理的潜力，尤其是整个感应热处理的总时间还不到8min。

    Q·P3条件（950℃–200℃–400℃）在拉伸试验中显示RP0.2=1349±19MPa，Rm= 1 5 9 3±9 M P a和A=9.89±0.61%，压缩试验中显示RP0.2=1606±16MPa。不太明显但仍然存在的SD效应暗示了马氏体和残余奥氏体双峰显微组织，这可以在图1（d）中观察到。尽管在所有条件下实现了最大15%的残余奥氏体体积分数，但在测量残余奥氏体的体积分数后，无法看到预期的力学性能增强。比较Q·P2和Q·P3条件的差异，假设在400℃的分配过程中，新的残余奥氏体正在演变，但没有任何稳定。没有残余奥氏体的稳定化，就无法实现Q·P2条件下残余奥氏体的体积分数较少，但残余奥氏体明显稳定化的力学性能。此外，假设400℃的分配也会导致淬火马氏体回火（马氏体中的碳含量较低），并导致渗碳体和一些脆性碳化物（例如M7C3）的形成，这会降低其强度和延性。将Q·P3条件与Q·P2条件进行比较，考虑到划分这些碳化物的时间很短，这些碳化物应该非常小。因此，无法在SEM中清楚地观察到它们的形成，在未来的STEM或TEM研究可能会解决这个问题。

    3.3断口表面的SEM分析

    图3显示了拉伸试样的断口表面的SEM图像。虽然条件Q·P1（a）和Q·P3（c）都显示了韧性断裂（黄色箭头）和脆性断裂（红色箭头）的区域，但Q·P2（c）主要显示了韧性断裂。

    图3（a）和图3（c）显示了韧性断裂和脆性断裂的两个区域。不过，第二种情况试样主要表现出韧性断裂。来自拉伸试验的数据表明，Q·P2试样达到了最高延伸率水平，因此，断口表面的外观与衍生数据能够很好地对应。在所有情况下，断口表面均显示沿晶断裂。没有发现断口表面内存在碳化物的证据。不过，并不能排除碳化物的存在，因为析出尺寸通常在纳米范围内。

    考虑到研究的所有结果，应该指出Q·P在商用钢方面也具有显著的潜力。不过，提高力学性能的加工范围很小，即使工艺路线的微小偏差也会导致性能变差。有趣的是，在分配热处理过程中产生了15%的奥氏体。与预期相反，拉伸和压缩试验表明，与15%的奥氏体条件相比，6.4%的奥氏体条件实现了力学性能的改善。除了力学试验期间伴随的TRIP效应之外，可以得出一个明显的结论是，不仅残余奥氏体的体积分数和细微分布决定了Q·P用钢改善力学性能的潜力，残余奥氏体演变（和稳定与否）的工艺步骤以及碳化物的同步形成可能会明显影响这种潜力。

    4结论

    在目前的工作中，成功地研究了商用弹簧钢0.54C-1.45Si-0.71Mn的Q·P处理潜力。在拉伸和压缩试验的帮助下，考虑了研究工作中膨胀测量和SEM/EBSD研究中最有希望的候选材料的力学性能。主要结论可归纳如下：

    1）Q·P1条件（950℃–175℃–200℃）的力学试验和断面分析结果与仅淬火脆性条件相当。这两个条件下残余奥氏体的体积分数和分布几乎相同，可以解释这一结果。

    2）与该合金的商业热处理相比，Q·P2条件（950℃–200℃–300℃）表现出最显著的结果。虽然屈服强度和极限抗拉强度仅略有增加，但与实际进行的热处理相比，延性大幅提高（+77%）。这些观察结果可以通过这种条件下残余奥氏体的增加和细微分布来进行解释。

    3）从Q·P热处理后显微组织中残余奥氏体的体积分数来看，Q·P3条件（950℃–200℃–400℃）是最有希望的候选条件。考虑到与Q·P2条件相同的淬火温度，在分配过程中，残余奥氏体的体积分数明显增加。为了获得稳定的残余奥氏体而不是获得更多的奥氏体，得到的力学性能不如Q·P2条件。此外，更高的分配温度导致淬火马氏体的更多回火。

    4）可以假设，不仅残余奥氏体的体积分数和细微分布决定了Q·P处理在商用钢中提高力学性能的潜力，而且残余奥氏体演变的工艺步骤以及碳化物的同步形成也可能强烈影响这种潜力。

对于工业应用，强烈推荐Q·P2工艺参数的热处理路线。在提高强度和延性同时，避免熔盐浴，总工艺时间不到8min，这充分展示了Q·P处理对商用弹簧钢的潜力。